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[일반화학실험] 7. 카페인의 추출과 분리 실험 결과 레포트
100㎖ 비커 두 개에 각각 60㎖와 30㎖의 물을 넣고 50~60℃로 가열한다. 60㎖의 물이 담긴 비커에 홍차(티백포장 6개)와 CaCO3 0.4g을 넣은 후 20~30분간 가열한다. 뜨거운 물을 조금 식힌 다음에 홍차 봉지를 꺼내서 손으로 눌러 짜고, 30㎖의 물이 담긴 비커에 넣어 다시 한 번 가열하고 봉지를 눌러 짠다. 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 올려놓고 3에서 준비한 용액을 감압기를 사용해서 거른다. 분별 깔때기의 용량이 크지 않으므로 작은 양의 물을 사용해서 비커에 남아있는 홍차 용액을 씻어서 뷰흐너 갈때기에 함께 넣는다. 거른 용액을 ②에서 얻은 용액과 함께 분별 깔때기에 넣는다. 메틸렌 클로라이드 6㎖와 포화 NaCl 용액 3㎖를 함께 넣고 분별 깔때기의 마개를 막은 후 10분 이상 가볍게 흔들어준다. 깔때기를 너무 세게 흔들면 에멀전이 만들어지기 때문에 조심해야 한다. 에멀젼이 생기면 분별 깔때기를 돌려 가면서 가볍게 흔들어 주고, 그래도 없어지지 않으면 약숟가락을 사용해서 에멀전 근처를 조심해서 저어준다. 분별 깔때기를 스탠드에 세워두고 잠시 기다린 후에 아래쪽의 메틸렌 클로라이드 용액을 비커에 받아낸다. 위쪽에 남은 수용액 측에 다시 메틸렌 클로라이드 6㎖와 포화 NaCl 용액 3㎖를 넣고 추출하는 과정을 3번 정도 더 반복하고, 메틸렌 클로라이드 용액을 함께 모은다. 메틸렌 클로라이드 용액에 건조제인 Na2SO4를 2~3 숟가락 넣고 잘 흔들어준다. 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 깔고 감압 플라스크를 사용해서 건조제를 걸러낸다. 회전 농축기를 이용하여 메틸렌 클로라이드를 증발시킨다. 이때 40℃ 정도의 뜨거운 물을 준비해서 중탕을 시켜주면 증발 속도를 빠르게 할 수 있다.
메틸렌 클로라이드는 독성이 강한 용매이기 때문에 손에 묻지 않도록 조심해야하고, 사용하고 남은 용매는 반드시 회수통에 모아서 적절하게 처리해야 한다. 사용한 뷰흐너 깔때기와 감압 플라스크는 깨끗이 닦아서 아세톤으로 헹군 후에 잘 말려서 사용해야 한다. 에멀전이 너무 많이 생겨서 제거하기 어려울 경우에는 에탄올 0.5㎖를 넣어주고 가볍게 흔들어 준다. 에멀전이 생기면 제거하기 어렵기 때문에 처음에 분별 깔때기를 너무 심하게 흔들지 않도록 하는 것이 바람직하다. 감압기로 메틸렌 클로라이드를 증발시키는 것이 쉽지 않으므로, 메틸렌 클로라이드의 사용량을 줄이도록 노력해야 한다. 분별 깔때기를 흔들 때에는 용액이 새어나오지 않도록 마개를 손가락으로 잘 눌러 주어야 하고, 가끔씩 마개를 열어서 내부의 압력을 제거해야 한다. 마개를 열 때에는 깔때기의 입구가 옆 사람을 향하지 않도록 조심한다.
첫째, 홍차(녹차)에서 CH2Cl2 층으로 카페인의 추출이 잘 일어나게 하기 위해서이다. 카페인은 알칼로이드로 약한 염기인데 산이 존재하면 서로 반응하여 염을 생성해서 유기용매층으로 추출이되지 않는다. 이때 탄산칼슘 수용액은 약한 염기성을 띠어 녹차에 들어 있는 크산틴, 데아닌과 같은 약산을 제거하는 역할을 하여 유기층으로 카페인의 추출이 잘 일어나게 돕는다.
16 thg 9, 2021 — 목적. 화합물의 분리와 정제에 사용되는 추출법을 이용하여 홍차 잎에서 카페인을 추출한다. 2. 시약&기구. 시약: CaCO3 0.4g, 포화 NaCl 수용액, …
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[일반화학실험] 7. 카페인의 추출과 분리 실험 결과 레포트
1. 목적
화합물의 분리와 정제에 사용되는 추출법을 이용하여 홍차 잎에서 카페인을 추출한다.
2. 시약&기구
시약: CaCO3 0.4g, 포화 NaCl 수용액, Na2SO4, 홍차
기구: 100㎖ 비커 2개, 눈금 실린더, 가열판, 뷰흐너 깔때기, 분별 깔때기, 감압 플라스크, 아스피레이터, 회전 농축기, 시약 주걱, 거름종이
3. 원리
(1) 화합물의 분리
고체 + 액체가 혼합되어 있는 경우 : 거름종이와 깔때기 이용
휘발성이 큰 용매와 함께 혼합된 경우 : 용매를 증발시켜서 순수한 화합물을 얻음
어떤 용매에 녹는 특성이나 종이나 충전층을 지나가는 속도가 다른 경우 : 크로마토그래피
용매에 따라 화합물의 녹는 특성이 큰 차이를 보이는 경우 : 추출
(2) 추출 : 고체에 포함되어 있는 화합물을 녹여내는 경우나, 수용액과 유기 용매에 녹는 특성이 다른 점을 이용
(예) 음식물이나 한약을 물에 넣고 끓이는 것 : 식품이나 한약재에서 뜨거운 물에 잘 녹는 성분이 녹아 나오 는 추출 현상
물에 잘 녹지 않는 유기 용질은 유기 용질을 잘 녹이면서도 물과 섞이지 않는 유기 용매를 사용하여 유기 용매 층으로 추출할 수 있다.
벤젠이나 헥세인처럼 물보다 밀도가 작은 유기 용매는 물보다 위에 층을 이루게 되고, 메틸렌 클로라이드(디클로로메테인)나 클로로폼과 같이 밀도가 큰 유기 용매는 물보다 아래에 층을 이루게 된다.
(3) 분배계수
분배계수 K : 물과 유기 용매가 담긴 분별 깔때기를 잘 흔들어주면 용질이 두 용매 층 사이에서 평형을 이룰 때 두 층에서의 용질의 농도비
분배계수가 1보다 큰 경우 : 같은 부피의 용매 A와 B를 사용할 때 처음에 B에 녹아있던 용질의 절반 이상이 용매 A로 옮겨가게 되고, 용매 A를 분리해서 적당한 방법으로 용매를 제거하면 순수한 용질을 얻을 수 있게 된다.
(4) 알칼로이드
알칼로이드는 일반적으로 헤테로고리 화합물로 주로 질소 원자가 고리 안에 존재한다.
카페인과 DNA또는 RNA에서 발견되는 구아닌과 아데닌은 알칼로이드라고 할 만큼 충분한 활성도를 가지고 있지는 않지만 이들 모두 이중 고리 형태인 퓨린 염기를 포함하고 있다.
(5) 카페인 추출
차 잎에는 약 3~5%의 카페인이 함유되어 있으며 더운 물로 카페인을 추출할 수 있다.
타닌산(tannic acid)과 같은 불순물은 탄산 칼슘을 첨가하여 제거하고 추출된 용액은 클로로폼으로 추출한다. 탄산 칼슘은 산과 반응하여 불용성인 칼슘염을 만들게 된다.
생성된 염과 차의 잎들은 여과하여 제거 해준다. 이 때 차 속에 있는 갈산(gallic acid)이나 타닌(tannin)은 클로로폼에 녹지 않으므로 수용액 층에 남게 된다.
차의 갈색은 주로 플라보노이드(flavonoid) 색소와 클로로필(chlorophyll)의 색이다. 클로로필은 클로로폼에 조금 녹지만 그 이외의 차 성분은 녹지 않기 때문에 차의 클로로폼 추출액은 거의 순수한 카페인으로 되어 있다.
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(6) 카페인
카페인은 알칼로이드 화합물로서 차나 커피 등에 많이 함유되어 있다.
화학식은 C6H10N4O2이며, 3개의 메틸기를 가진 크산틴 구조이다.
건조한 찻잎에는 1~5% 함유되어 있는데, 여기서 추출되는 것 외에 합성으로도 생성된다.
견사광택이 나는 무색·무취의 흰색 바늘 모양 결정인 침상 구조이고, 뜨거운 물과 알코올에 약간 녹으며 쓴맛이 있다.
카페인은 강심제, 중추신경 자극제, 이뇨제등의 약효를 보여주고 있다 그러나 내성 및 습관성이 생기며, 카페인이 들어 있는 차를 하루 5잔 이상 마시면 무기력감, 두통, 메스꺼움을 느껴 독극물이 될 수도 있다.
녹차 등에서 뜨거운 물로 추출하여 타닌 등 불순물을 제거하고 분리할 수 있다.
(7) 에멀전(emulsion)
두 액체를 혼합할 때 한쪽 액체가 미세한 입자로 되어 다른 액체 속에 분산해 있는 계 (예) 동물의 젖, 우유
때로는 분산질의 여하를 불문하고 젤라틴과 같은 친수 콜로이드로 보호된 콜로이드 분산계를 에멀전이라 하기도 하고, 분산해 있는 입자가 콜로이드 입자의 크기와 같은 유탁 콜로이드와 구별되지 않을 때도 있다.
물과 기름처럼 서로 용해하지 않는 두 액체를 흔들어서 섞으면 에멀전이 되지만, 이것은 일반적으로 불안정하여 방치해 두면 다시 두 액상으로 갈라지는 경우가 많다. 이것을 안정시키려면 에멀전화제를 가하는 것이 보통이다.
(8) 염석 효과(salting-out effect)
수용액 층에 염을 넣어 주면 수용액에 녹아있는 유기물이 유기용매 층으로 더 많이 옮아가는 현상
비눗물에 다량의 식염을 가하면 비누가 석출되고, 단백질 수용액에 황산 암모늄을 가하면 단백질이 침전하게 된다.
또 식염 수용액에 염화 수소 기체를 통과시키면 염화 나트륨이 석출되고 알코올 수용액에 탄산 칼륨을 가하면 알코올이 분리되는 현상도 넓은 뜻에서 염석이라고 한다.
4. 유의사항
메틸렌 클로라이드는 독성이 강한 용매이기 때문에 손에 묻지 않도록 조심해야하고, 사용하고 남은 용매는 반드시 회수통에 모아서 적절하게 처리해야 한다. 사용한 뷰흐너 깔때기와 감압 플라스크는 깨끗이 닦아서 아세톤으로 헹군 후에 잘 말려서 사용해야 한다. 에멀전이 너무 많이 생겨서 제거하기 어려울 경우에는 에탄올 0.5㎖를 넣어주고 가볍게 흔들어 준다. 에멀전이 생기면 제거하기 어렵기 때문에 처음에 분별 깔때기를 너무 심하게 흔들지 않도록 하는 것이 바람직하다. 감압기로 메틸렌 클로라이드를 증발시키는 것이 쉽지 않으므로, 메틸렌 클로라이드의 사용량을 줄이도록 노력해야 한다. 분별 깔때기를 흔들 때에는 용액이 새어나오지 않도록 마개를 손가락으로 잘 눌러 주어야 하고, 가끔씩 마개를 열어서 내부의 압력을 제거해야 한다. 마개를 열 때에는 깔때기의 입구가 옆 사람을 향하지 않도록 조심한다.
5. 실험과정
100㎖ 비커 두 개에 각각 60㎖와 30㎖의 물을 넣고 50~60℃로 가열한다. 60㎖의 물이 담긴 비커에 홍차(티백포장 6개)와 CaCO3 0.4g을 넣은 후 20~30분간 가열한다. 뜨거운 물을 조금 식힌 다음에 홍차 봉지를 꺼내서 손으로 눌러 짜고, 30㎖의 물이 담긴 비커에 넣어 다시 한 번 가열하고 봉지를 눌러 짠다. 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 올려놓고 3에서 준비한 용액을 감압기를 사용해서 거른다. 분별 깔때기의 용량이 크지 않으므로 작은 양의 물을 사용해서 비커에 남아있는 홍차 용액을 씻어서 뷰흐너 갈때기에 함께 넣는다. 거른 용액을 ②에서 얻은 용액과 함께 분별 깔때기에 넣는다. 메틸렌 클로라이드 6㎖와 포화 NaCl 용액 3㎖를 함께 넣고 분별 깔때기의 마개를 막은 후 10분 이상 가볍게 흔들어준다. 깔때기를 너무 세게 흔들면 에멀전이 만들어지기 때문에 조심해야 한다. 에멀젼이 생기면 분별 깔때기를 돌려 가면서 가볍게 흔들어 주고, 그래도 없어지지 않으면 약숟가락을 사용해서 에멀전 근처를 조심해서 저어준다. 분별 깔때기를 스탠드에 세워두고 잠시 기다린 후에 아래쪽의 메틸렌 클로라이드 용액을 비커에 받아낸다. 위쪽에 남은 수용액 측에 다시 메틸렌 클로라이드 6㎖와 포화 NaCl 용액 3㎖를 넣고 추출하는 과정을 3번 정도 더 반복하고, 메틸렌 클로라이드 용액을 함께 모은다. 메틸렌 클로라이드 용액에 건조제인 Na2SO4를 2~3 숟가락 넣고 잘 흔들어준다. 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 깔고 감압 플라스크를 사용해서 건조제를 걸러낸다. 회전 농축기를 이용하여 메틸렌 클로라이드를 증발시킨다. 이때 40℃ 정도의 뜨거운 물을 준비해서 중탕을 시켜주면 증발 속도를 빠르게 할 수 있다.
6. 실험결과
(1) 추출한 카페인의 색깔: 흰색, (모양은 바늘모양의 결정) 불순물이 있는 경우에는 연두색
(2) 홍차 한 봉지에 포함된 카페인의 양
홍차 한 봉지에 들어있는 홍차 잎의 질량:
사용한 홍차 봉지의 수
홍차 잎의 총 질량: 10.00 g (COMMENT: 한 봉지의 질량을 측정안하고 홍차 잎을 정확히 10.00 g 측정함)
추출한 카페인의 질량: 0.20 g / 0.29 g / 0.15 g
홍차에 포함된 카페인의 비율: 2.0% / 2.9% / 1.5%
(3) 추출한 카페인에 불순물이 들어있다면 실험 결과에 어떤 영향이 있겠는가? 또한 추출한 카페인의 순도를 알아내려면 어떻게 해야 하는가?
불순물이 들어 있는 경우: 카페인 결정의 색이 연두색 빛을 띠며 질량이 더 크게 측정되어 수득률이 크게 계산되므로 오차가 발생한다.
추출한 카페인의 순도를 알아내는 방법: 카페인의 흡광도를 측정한다.
7. 고찰(생각해볼 사항)
(1) CaCO3를 사용하는 이유는 무엇인가?
첫째, 홍차(녹차)에서 CH2Cl2 층으로 카페인의 추출이 잘 일어나게 하기 위해서이다. 카페인은 알칼로이드로 약한 염기인데 산이 존재하면 서로 반응하여 염을 생성해서 유기용매층으로 추출이되지 않는다. 이때 탄산칼슘 수용액은 약한 염기성을 띠어 녹차에 들어 있는 크산틴, 데아닌과 같은 약산을 제거하는 역할을 하여 유기층으로 카페인의 추출이 잘 일어나게 돕는다.
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둘째, 염석효과를 위해서다. 수용액 층에 탄산칼슘과 같은 염을 넣어주면 수용액에 녹아 있는 유기물이 유기용매층으로 더 많이 옮아간다. 탄산칼슘을 녹여 수용액층을 염기성 이온으로 포화시켜주면 염으로 존재하는 카페인도 더 강한 탄산칼슘에 의해 유기물 분자로 되돌아가 CH2Cl2 유기용매층에 더 잘 녹는다.
(2) 카페인의 수득률을 높이기 위한 방법
[고등학교 화학실험] 녹차나 홍차 잎에서 카페인 추출
2) 인체에 미치는 영향 : 중추 신경계와 신진대사를 자극하여 피로를 줄이고 각성, 졸음방지의 효과가 있음. 위산 분비와 이뇨작용을 촉진함. 흡수 후 1시간 이내에 효과를 내며 3~4시간 이후에는 효과가 사라짐. 상습적으로 복용하면 내성이 생기며 중독이 나타날 수 있음. 금, 팔라듐, 비스무트의 분석시약으로 사용됨.
– 염화메틸렌은 물보다 밀도가 커 녹차 끓인 물의 밑으로 가라앉음. 한편 카페인의 용해도는 물에서보다 염화 메틸렌에서 더 큰데, 이 때 수용액의 카페인 절반 이상이 염화 메틸렌 층으로 옮겨감. 한편 카페인과 염화 메틸렌이 무극성 분자라, 카페인은 극성 용매인 물보다 염화 메틸렌에서 잘 녹음.
– 두 섞이지 않는 액체를 강력히 교반해 한 액체가 아주 작은 방울상태로 안정하게 다른 액체에 분산됨. 이렇게 에멀전을 형성하게 하는 조작을 유화라고 함. 안정한 에멀전에서 미립자의 지름은 0.1~10마이크로미터. 계면 장력이 클수록 에멀전 형성이 어렵다.
9 thg 9, 2018 — – 카페인을 추출하는 용매. 끓는점이 낮아 제거가 쉽다. 실험 준비물 : 증류수 녹,홍차 탄산칼슘 감압여과장치 가열장치 분별깔대기 유리막대 약포지 염화 …
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[고등학교 화학실험] 녹차나 홍차 잎에서 카페인 추출
실험 제목 : 녹차나 홍차 잎에서 카페인 추출
실험 일시 : 2017. 9. 5
실험 목표 : 녹차(홍차)잎에서 카페인을 추출할 수 있다.
실험 기본 원리
1. 카페인
1) 물리적 특성 : 흰 색의 결정. 쓴 맛이 나며 냄새가 나지 않음. 녹는점 섭씨 238도
차, 커피 등에 함유되는 알칼로이드의 일종 (※알칼로이드 : 질소를 함유하고 염기성을 띠는 물질)
2) 인체에 미치는 영향 : 중추 신경계와 신진대사를 자극하여 피로를 줄이고 각성, 졸음방지의 효과가 있음. 위산 분비와 이뇨작용을 촉진함. 흡수 후 1시간 이내에 효과를 내며 3~4시간 이후에는 효과가 사라짐. 상습적으로 복용하면 내성이 생기며 중독이 나타날 수 있음. 금, 팔라듐, 비스무트의 분석시약으로 사용됨.
식물의 카페인은 일종의 살충제 역할을 하기도 함.
2. 혼합물 분리법 중 추출이란?
– 두 고체 혼합물 중 한 가지 성분만 녹이는 용매에 녹인 후 거름 장치로 걸러서 분리하는 방법. 두 물질의 용해도 차이를 이용한 것이다.
e.x) 콩을 잘게 부순 후 에테르를 넣어 지방을 분리함
소금_나트팔렌을 물에 녹이면 나프탈렌/소금물로 분리됨
3. 혼합물 분리법 중 분별깔대기법이란?
– 서로 섞이지 않는 액체 혼합물을 시험관이나 깔대기에 넣고 가만히 두면 밀도 차이에 의해 두 액체가 분리됨. 콕을 열면 밀도가 큰 아래층의 액체가 먼저 나옴.
e.x) 물/식용유, 참기름/간장
4. 에멀전 현상이란?
– 두 섞이지 않는 액체를 강력히 교반해 한 액체가 아주 작은 방울상태로 안정하게 다른 액체에 분산됨. 이렇게 에멀전을 형성하게 하는 조작을 유화라고 함. 안정한 에멀전에서 미립자의 지름은 0.1~10마이크로미터. 계면 장력이 클수록 에멀전 형성이 어렵다.
5. 실험에 사용되는 물질
1) 탄산칼슘
– 차 속에 포함된 유기산 등의 불순물을 중화시키기 위해 사용한다. 중화된 불순물은 물에 잘 녹는 염이 되어 쉽게 제거된다.
2) 염화메틸렌
– 카페인을 추출하는 용매. 끓는점이 낮아 제거가 쉽다.
실험 준비물 : 증류수 녹,홍차 탄산칼슘 감압여과장치 가열장치 분별깔대기 유리막대 약포지 염화메틸렌 전자저울 물중탕장치 원통거름종이 500ml삼각플라스크 비커 약숟가락
실험 방법
1. 500ml 삼각 플라스크에 300ml의 증류수를 넣고, 차(차잎 또는 녹차) 15g과 탄산 칼슘 15g을 가한 후, 20분동안 저으며 끓인다.
2. 감압 여과 장치로 여과한다. 차의 잎사귀에서 액체를 다 뽑아내도록 한다.
3. 상온으로 냉각시킨 액체를 분별 깔대기에 옮기고 염화메틸렌 50ml을 첨가하고 10분정도 조심스럽게 분별 깔대기를 흔들어 에멀전이 일어나지 않게 한다. 이 때 가끔씩 콕을 열어 내부의 압력을 제거해야 한다.
4. 분별 깔대기로 두 층을 분리하여 아래 층의 액체만 모은다.
5. 필요하다면 다시 염화 메틸렌으로 추출한다.
7. 물중탕으로 염화메틸렌을 증발시킨 후 자연 건조시킨다.
실험과정 및 결과
1. 홍차 끓인 물과 염화메틸렌이 든 분별 깔대기를 그려보고 어떤 일이 일어나는지 설명해보자.
-녹차 우린 물에 녹아있던 카페인이 분별 깔대기를 흔드는 동안 수용액에서 염화 메틸렌으로 빠져나감. 이때 물과 염화메틸렌 사이에서 에멀전 현상이 나타남. 실험때에는 너무 강하게 흔들어 에멀전 현상이 과하게 일어났음.
2. 1의 변화가 가능한 이유
– 염화메틸렌은 물보다 밀도가 커 녹차 끓인 물의 밑으로 가라앉음. 한편 카페인의 용해도는 물에서보다 염화 메틸렌에서 더 큰데, 이 때 수용액의 카페인 절반 이상이 염화 메틸렌 층으로 옮겨감. 한편 카페인과 염화 메틸렌이 무극성 분자라, 카페인은 극성 용매인 물보다 염화 메틸렌에서 잘 녹음.
3. 추출한 카페인의 색
– 불순물이 많아 갈색으로 보인다. 원래는 무색이어야 함.
4. 실험 결과 표
구분 측정값 녹차(홍차) 잎의 질량(g) 15g 추출한 카페인의 질량(g) 0.35g 녹차(홍차)에 포함된 카페인의 비율(%) 2.3%
고찰
좋은 용매의 조건
: 추출하고자 하는 물질을 잘 녹이고 불순물은 잘 안 녹아야 한다. 혼합물에 포함된 용매와 섞이지 않고, 끓는점이 낮거나 하는 등 제거도 용이해야 한다. 혼합물의 성분과 반응하면 안 된다.
※2022. 10. 16 공지사항
댓글로 질문을 남겨주시는 분들이 많은데, 실험을 진행한 지 5년이 넘었고,
제 전공도 화학이 아닌 다른 분야인지라…
질문에 대한 답변을 해드리기가 어렵습니다.
중고등학교에서 화학 실험 때 하려고 기자재와 관련한 질문을 주셔도
질문자 분 학교에서 화학 선생님이나 과학실 전담 선생님과 의논해 보시는 게 더 빠를 것 같습니다.
제 리포트 백업은 “이런 실험도 있구나”하고 참고용으로 사용해 주시면 감사하겠습니다.
00는 사용 가능한가요, 00를 했는데 결과가 다르게 나옵니다, 00는 왜 그런 건가요와 같은 질문의 답변은
스스로 실험해보시고, 고민해보셨으면 좋겠습니다.
이런 질문에 대해 스스로 답을 찾아가는 과정이 과학이니까요.
제가 작성해 둔 결과값과 실험 하시는 분의 결과값이 다르면,
다른 대로 왜 그런 결과가 나왔을지 생각해 보시길 바랍니다.
즐거운 실험 하시기를, 또 읽어주신 분들의 과학적 사고력이 한 층 발전하기를 기원합니다.
카페인 추출 실험
– 어떤 성분을 한 물질에서 분리하려 할 때 널리 이용되는 방법인 추출에 대한 개념과 원리를 파악하고, 녹차 tea bag으로부터 존재하는 카페인을 추출하여 실험의 원리를 …
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카페인의 추출과 분리
이 실험에서는 홍차 잎에 포함되어 있는 카페인(caffeine)을 뜨거운 물로 추출해낸. 다음에 물과 섞이지 않는 메틸렌 클로라이드 용매를 사용해서 물에 녹아있는 …
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예비레포트 4주차 카페인의 추출과 분리 – 일반화학실험 예비 …
일반화학실험 예비노트 실험제목 카페인의 추출과 분리 실험날짜 실험목적 화합물의 분리, 정제에 사용되는 추출법을 이용해서 홍차잎을부터 카페인을 추출한다.
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11. 카페인 추출실험 이론설명
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음료 속 카페인 추출 및 확인 – 방황하는 뚱이
카페인은 알칼로이드 화합물로 차나 커피 등에 많이 함유되어 있다. 화학식은 C 8 H 10 N 4 O 2 이며 3개의 메틸기를 가진 크산틴 구조로, 브라질의 커피콩에 1 ~ 1.5%, 동양의 찻잎에 1 ~ 5%, 열대 아프리카 콜라 열매에 3%가 존재하는 흥분성 물질이다. 견사 광택이 나는 무색, 무취의 흰 바늘모양 결정인 침상구조이고, 뜨거운 물과 알코올에 약간 녹으며 쓴맛이 있다. 카페인은 강심제, 중추신경 자극제, 이뇨제 등에 들어가 약효를 나타낸다. 그러나 다량의 카페인을 섭취하면 내성 및 습관성이 생기므로 카페인에 들어 있는 차를 하루 5잔 이상 마시면, 카페인이 체내에서 독극물로 작용하여 무기력감, 두통, 메스꺼움을 느낄 수 있다. 녹차 등에서 뜨거운 물로 추출하여 탄닌 등 불순물을 제거하고 분리할 수 있다. 차나 커피에서 추출하는 것이 외에 합성으로 생산한다.
용매에 따른 용해도 차이를 이용해 카페인을 추출하였다. 카페인의 용해도는 25 ℃ 물(H 2 O) 100 mL 당 2.18 g, 25 ℃ 염화메틸렌(CH 2 Cl 2 ) 100 mL 당 18.2 으로 물에 비해 염화메틸렌에 카페인이 잘 녹는다는 것일 알 수 있다. 카페인은 약한 극성을 가진 물질로 매우 큰 극성을 가지는 물보다 약한 극성을 가진 염화메틸렌에 더 쉽게 용해된다. 물과 염화메틸렌은 극성차이로 층 분리가 일어나고 물(1 g/mL) 보다 밀도가 큰 염화메틸렌(1.3266 g/mL, 20℃)이 아래층에 형성되기 때문에 용매 추출법을 이용해 추출할 수 있다.
수용액 층에 염을 넣어주면 수용액에 녹아있는 유기물이 유기 용매 층으로 더 많이 옮아가는 현상이다. 예를 들면, 비눗물에 다량의 식염을 가하면 비누가 석출되고, 단백질 수용액에 황산암모늄을 가하면 단백질이 침전한다. 또, 식염 수용액에 염화수소 기체를 통과시키면 염화나트륨이 석출되고 알코올 수용액에 탄산칼륨을 가하면 알코올이 분리되는 현상도 넓은 뜻에서 염석이라고 한다.
13 thg 10, 2022 — 실험 목표 음료수에서 카페인을 추출하고 TLC(Thin Layer Chromatography)를 통해 성분을 확인할 수 있다. 실험 이론 ✓ 카페인(Caffeine) 카페인 …
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음료 속 카페인 추출 및 확인
🧪 실험 목표
음료수에서 카페인을 추출하고 TLC(Thin Layer Chromatography)를 통해 성분을 확인할 수 있다.
🧪 실험 이론
✔ 카페인(Caffeine)
카페인은 알칼로이드 화합물로 차나 커피 등에 많이 함유되어 있다. 화학식은 C 8 H 10 N 4 O 2 이며 3개의 메틸기를 가진 크산틴 구조로, 브라질의 커피콩에 1 ~ 1.5%, 동양의 찻잎에 1 ~ 5%, 열대 아프리카 콜라 열매에 3%가 존재하는 흥분성 물질이다. 견사 광택이 나는 무색, 무취의 흰 바늘모양 결정인 침상구조이고, 뜨거운 물과 알코올에 약간 녹으며 쓴맛이 있다. 카페인은 강심제, 중추신경 자극제, 이뇨제 등에 들어가 약효를 나타낸다. 그러나 다량의 카페인을 섭취하면 내성 및 습관성이 생기므로 카페인에 들어 있는 차를 하루 5잔 이상 마시면, 카페인이 체내에서 독극물로 작용하여 무기력감, 두통, 메스꺼움을 느낄 수 있다. 녹차 등에서 뜨거운 물로 추출하여 탄닌 등 불순물을 제거하고 분리할 수 있다. 차나 커피에서 추출하는 것이 외에 합성으로 생산한다.
✔ 염석 효과
수용액 층에 염을 넣어주면 수용액에 녹아있는 유기물이 유기 용매 층으로 더 많이 옮아가는 현상이다. 예를 들면, 비눗물에 다량의 식염을 가하면 비누가 석출되고, 단백질 수용액에 황산암모늄을 가하면 단백질이 침전한다. 또, 식염 수용액에 염화수소 기체를 통과시키면 염화나트륨이 석출되고 알코올 수용액에 탄산칼륨을 가하면 알코올이 분리되는 현상도 넓은 뜻에서 염석이라고 한다.
🧪 실험 준비물
카페인 음료, 염화메틸렌(CH 2 Cl 2 ), 무수 황산나트륨(Na 2 SO 4 ), 카페인 표준용액(0.2g/5mL,CH 2 Cl 2 ), 에틸아세테이트(CH 3 COOC 2 H 5 ), 분별깔때기, 피펫, 삼각플라스크, 비커, 실리카판(TLC용), 모세관(TLC용), TLC통, UV램프
🧪 실험 방법
1. 카페인의 분리
가. 카페인 음료 25mL를 피펫을 이용해 분별 깔때기로 옮긴다.
나. 분별 깔때기에 25mL 염화메틸렌을 넣고 뚜껑을 닫은 후 두 손으로 잘 잡고 뒤집어 흔들어 준다. 두 번 흔들고 콕을 열
어 기체를 방출시키며 흔들어 주는 과정을 3회 정도 실시한다.
다. 분별 깔때기를 스탠드에 세워 두 층을 분리시킨 후, 아래의 염화메틸렌 층을 삼각플라스크에 모은다.
라. 분별 깔때기에 남은 수용액 층에 25mL의 염화메틸렌을 새로 넣고, 나 ~ 다를 다시 실시하여, 총 3회의 추출이 진행되
도록 한다.
염화메틸렌층은 아래쪽이다. 에멀젼(emulsion)층을 줄이려면 증류수에 염을 탄 용액을 소량 넣어주어 극성차이를 크게 만든다.
마. 삼각플라스크에 모아진 염화메틸렌 용액에 무수 황산나트륨 2수저 정도 넣고 10분동안 방치한다. 이때 황산나트륨
이 녹은 듯 뭉쳐 있으면 더 넣어준다.
수분이 남아있다면 덩어리 진다.
바. 삼각플라스크에 모아진 염화메틸렌 용액의 맑은 윗부분만 비커에 옮긴다.
2. 분리된 카페인의 성분 분석
가. TLC(thin-layer chromatography)를 전개시킬 통에 전개 용매 에틸아세테이트를 7mm 높이가 되도록 담고, 증기가 포화 상태
에 도달하도록 방치한다.
나. TLC판에 연필로 그림과 같이 실리카 젤이 긁히지 않도록 살짝만 표시한다.
다. 모세관을 이용하여 TLC판의 한 점에는 카페인 표준용액으로 두세 번 점을 찍는다.
라. 다른 한 점에는 실험을 통해 얻은 카페인을 두세 번 점을 찍는다.
마. TLC판을 전개액이 들어 있는 통에 넣고 윗선까지 이동상이 닿으면 TLC판을 꺼낸다.
바. TLC판의 용매를 말린 다음, UV 램프로 분리된 점을 관찰한다.
TLC판은 벽에 붙지 않도록 한다.
🧪 실험 결과 및 분석
📌 카페인 음료에서 카페인을 분리하는 원리를 설명하시오.
용매에 따른 용해도 차이를 이용해 카페인을 추출하였다. 카페인의 용해도는 25 ℃ 물(H 2 O) 100 mL 당 2.18 g, 25 ℃ 염화메틸렌(CH 2 Cl 2 ) 100 mL 당 18.2 으로 물에 비해 염화메틸렌에 카페인이 잘 녹는다는 것일 알 수 있다. 카페인은 약한 극성을 가진 물질로 매우 큰 극성을 가지는 물보다 약한 극성을 가진 염화메틸렌에 더 쉽게 용해된다. 물과 염화메틸렌은 극성차이로 층 분리가 일어나고 물(1 g/mL) 보다 밀도가 큰 염화메틸렌(1.3266 g/mL, 20℃)이 아래층에 형성되기 때문에 용매 추출법을 이용해 추출할 수 있다.
📌 카페인 추출 용액에 무수 황산나트륨을 넣는 이유를 설명하시오.
무수 황산나트륨은 수분을 함유하는 유기화합물의 용액을 탈수 건조하는데 많이 사용되는 물질로 추출한 염화메틸렌 용액 속 미량의 수분을 제거하기 위해 넣어준다. 용액 속 수분이 남아있다면 뭉쳐있으며 수분이 제거되면 가루형태로 풀어진다.
📌 시약용 카페인과 실험으로 얻은 카페인의 크로마토그래피 결과를 분석하시오.
동일한 위치에 카페인의 스팟이 나타난다.
순수한 카페인 용액 TLC와 추출한 카페인 용액 TLC를 비교하였을 때, 동일한 위치에 스팟이 나타나는 것을 확인했다. 즉 추출액에는 카페인이 포함되어 있다는 점을 알 수 있다. 추출액 TLC 위쪽에 나타나는 스팟은 카페인과 함께 추출된 불순물이다.(카페인보다 극성이 높은것으로 보아, 향료와 식품첨가물 일것으로 예상한다.)
[논문]천연물로부터 카페인 추출에 관한 연구
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본 연구에서는 시판되는 녹차 속에 함유된 카페인을 추출하여 그 성분의 비교 분석하였다. 녹차와 탄산음료의 카페인 함량분석 실험에서는 HPLC을 사용하여 실험하였다 …
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카페인 실험 과정 총정리 영상 | 고등학교 과학 실험 추천 | 화학 실험 추천
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[논문]천연물로부터 카페인 추출에 관한 연구
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